1 适用範圍
本标準規定瞭環境空氣及各類惡臭污染源(包括水域)以不同形式排放的惡臭污染的監測技術。
本标準适用於採用實驗室分析方法進行環境空氣、有組織排放源和無組織排放源排放的惡臭污染監測。
2 規範性引用文件
本标準内容引用瞭下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用於本标準。
GB/T 14675 空氣質量 惡臭的測定 三點比較式臭袋法
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣态污染物採樣方法
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
3 術語和定義
下列術語和定義适用於本标準。
3.1
惡臭 odor
一切刺激嗅覺器官引起人們不愉快感覺及損害生活環境的異味氣體。
3.2
臭氣濃度 odor concentration
用無臭空氣對臭氣樣品連續稀釋至嗅辨員阈值時的稀釋倍數。
3.3
嗅覺阈值 odor threshold
嗅覺阈值包括可以嗅覺氣味存在的感覺阈值和能夠定出氣味特性的識别阈值,本标準中使用的是感覺阈值。
3.4
正解率 ratio of proper odor results
指嗅辨員對樣品嗅辨結果的加權統計值。
3.5
周界 boundary
指惡臭排放單位的法定邊界。若無法定邊界,則指實際邊界。
3.6
惡臭敏感點 odor sensitive point
指人群集聚區,包括人群居住地、活動場所等。
4 惡臭的採樣點位與採樣頻次
4.1 有組織排放源的採樣點位
4.1.1 採樣位置
按照 GB/T 16157 中氣态污染物採樣方法的相關要求進行。
用真空瓶採集惡臭氣體樣品時,採樣位置應選擇在排氣壓力爲正壓或常壓的點位處。
4.1.2 採樣點
按照 GB/T 16157 中氣态污染物採樣方法的相關要求進行。
4.2 無組織排放源的採樣點位
4.2.1 點位布設
按照 HJ/T55 中的相關要求進行。
在進行無組織排放源惡臭監測採樣時,應對風向和風速進行監測。應在下風向周界布設監測點位。一般情況下,點位設立在周界主導風向的下風向軸線及風向變化标準偏差±Sº範圍内或在有臭氣方位的邊界線上,如圖 1 所示。±S°的計算測量方法參考 HJ/T55,每分鍾測量一次風向角度,連續測定10次,取其平均值並計算标準偏差範圍值。
被測周界無條件設置監測點位時,可在周界内設置監測點位,原則上距離周界不超過10米。當排放源緊靠圍牆(單位周界),且風速小於 1.0m/s 時,在該處圍牆外增設監測點。
當兩個或兩個以上無組織排放源的單位相毗鄰時,應選擇被測無組織排放源處於上風向時進行臭氣濃度監測,其布點方法同前。
雨、雪天氣下,因污染物會被吸收,影響監測數據的代表性,不宜進行惡臭無組織排放監測。
4.2.2 採樣點數量
一般設置 3 個點位,根據風向變化情況可适當增加或減少監測點位。
4.3 環境空氣的採樣點位
惡臭敏感點的監測採用現場踏勘、調查(污染發生的時段、地點等)的方式,確定採樣點。
對於水域惡臭監測,若被污染水域靠近岸邊,選擇該側岸邊爲下風向時進行監測,以岸邊爲周界。
4.4 採樣頻次
4.4.1 有組織排放源的採樣頻次
a)連續有組織排放源按生産周期確定採樣頻次,樣品採集次數不小於 3 次,取其大測定值。生産周期在 8h 以内的,採樣間隔不小於 2h;生産周期大於 8h 的,採樣間隔不小於 4h。
b)間歇有組織排放源應在惡臭污染濃度高時段採樣,樣品採集次數不小於 3 次,取其大測定值。
4.4.2 無組織排放源的採樣頻次
a)連續無組織排放源每 2h 採集一次,共採集 4 次,取其大測定值。
b)間歇無組織排放源應在惡臭污染濃度高時段採樣,樣品採集次數不少於 3 次,取其大測定值。
4.4.3 環境空氣的採樣頻次
對於環境空氣敏感點的監測,根據現場踏勘、調查確定的時段採樣,樣品採集次數不少於 3 次,取其大測定值。
5 惡臭的採樣方法
5.1 有組織排放源的採樣方法
5.1.1 真空瓶採樣
5.1.1.1 系統組成
真空瓶採樣系統由真空瓶、洗滌瓶、幹燥過濾器和抽氣泵等組成。
5.1.1.2 採樣操作
a)将除濕定容後的真空瓶,在採樣前抽真空至負壓1.0×105Pa。觀測並記錄真空瓶内壓力, 至少放置2小時,真空瓶壓力變化不能超過規定負壓1.0×105Pa的20%,否則不能使用,更換真空瓶。
b)系統漏氣檢查:按圖 2 所示連接系統。關上採樣管出口三通閥,打開抽氣泵抽氣,使真空壓力表負壓上升到 13kPa,關閉抽氣泵一側閥門,如壓力在 1min 内下降不超過 0.15kPa, 則視爲系統不漏氣。如發現漏氣,要重新檢查、安裝,再次檢漏,確認系統不漏氣後方可採樣。採樣前,打開抽氣泵以 1L/min 流量抽氣約 5min,置換採樣系統内的空氣。
c)接通採樣管路,打開真空瓶旋塞,使氣體進入真空瓶,然後關閉旋塞,将真空瓶取下。
d)必要時記錄採樣的工況、環境溫度、大氣壓力及真空瓶採樣前瓶内壓力。注 1:當管道内壓力爲負壓時不能採用此系統採樣,可将採樣位置移至風機後的正壓處。注 2:真空瓶要盡量靠近排放管道,並應採用惰性管材(如聚四氟乙烯管等)作爲採樣管。
注 3:如採集排放源強酸或強堿性氣體時,應使用洗滌瓶。取 100ml 的洗滌瓶,内裝洗滌液,如待測氣體系酸性,用 5mol/L 氫氧化鈉溶液洗滌氣體,如系堿性則用 3mol/L 硫酸溶液洗滌氣體。
5.1.2 氣袋採樣
5.1.2.1 系統組成
氣袋採樣系統由氣袋採樣箱、採樣袋、抽氣泵等組成,見圖3。
5.1.2.2 採樣操作
a)将各部件按圖 3 連接好。
b)系統漏氣檢查:在抽氣泵前加裝一個真空壓力表,其它操作同真空瓶採樣系統,參見本标準 5.1.1.2。
c)打開採樣氣體導管與採樣袋之間閥門,啓動抽氣泵,抽取氣袋採樣箱成負壓,氣體進入採樣袋,採樣袋充滿氣體後,關閉採樣袋閥門。
d)採樣前按上述操作,用被測氣體沖洗採樣袋三次。
e)採樣結束,從氣袋採樣箱取出充滿樣氣的採樣袋,送回實驗室。
f)必要時記錄採樣的工況、環境溫度及大氣壓力。
注:排氣溫度較高時,應注意氣袋的适用溫度。
5.2 無組織排放源及環境空氣的採樣方法
5.2.1 氣象參數監測
一般情況下,氣象參數監測應包括環境溫度、大氣壓力、主導風向和風速的測量,並與採樣同步進行。當風向發生變化,風向變化标準偏差±S°發生明顯偏離時,應及時調整監測點位。
5.2.2 真空瓶採樣
5.2.2.1 實驗室準備工作:将除濕定容後的真空瓶,在採樣前抽真空至負壓1.0×105Pa。觀測並記錄真空瓶内壓力,至少放置2小時,真空瓶壓力變化不能超過規定負壓1×105Pa的20%,否則不能使用,更換真空瓶。
5.2.2.2 現場採樣:按 4.2.1 選擇惡臭無組織排放源採樣位置,要在惡臭氣味大時段進行採樣。採樣時打開真空瓶進氣端膠管的止氣夾(或進氣閥),使瓶内充入樣品氣體至常壓,随即用止氣夾封住進氣口。
5.2.2.3 採樣記錄的填寫:包括採樣日期、開始時間、樣品編号、採樣地點、環境溫度、採樣前真空瓶壓力、真空瓶容量、採樣點位示意圖及惡臭污染狀況的感官描述。
5.2.3 氣袋採樣
5.2.3.1 實驗室準備工作:檢查並確保採樣袋完好無損。
5.2.3.2 現場採樣:按圖 4 所示,在氣袋採樣箱中先裝上經排空後的採樣袋。按 4.2.1 選擇惡臭無組織排放源採樣位置,要在惡臭氣味大時段進行採樣。採樣時打開進氣截止閥,使惡臭氣體迅速充滿採氣袋。開蓋取出採樣袋,将採集的樣品運回實驗室。
5.2.3.3 採樣記錄的填寫:包括採樣日期、開始時間、樣品編号、採樣地點、環境溫度、採樣袋容量、採樣點位示意圖及惡臭污染狀況的感官描述。
6 樣品的前處理與分析方法
6.1 樣品的前處理方法
當有組織排放源樣品濃度過高時,可對樣品進行預稀釋。
6.1.1 真空瓶採集的樣品預稀釋
将採樣後的真空瓶放入實驗室靜置半小時達到溫度平衡,再進行預稀釋處理。稀釋操作是在真空瓶進氣口處連接氣袋,從大口端矽橡膠導管處注入已知體積的無味空氣或高純氮氣,迫使真空瓶中氣體進入氣袋,反複抽推注射器,使注入空氣和樣氣混合均勻,獲得稀釋倍數爲 K 的樣品氣體。
6.1.2 氣袋採集的樣品預稀釋
氣袋採集的樣品送到實驗室靜置半小時達到溫度平衡,再進行預稀釋處理。稀釋操作是使用注射器抽取一定量樣品氣體 V1,注入另一個空氣袋内,再根據分析的需要注入 V2 體積的空氣或高純氮氣混合均勻,得到稀釋樣品氣體。稀釋倍數 K 按公式(1)計算。
6.2 惡臭的分析方法
6.2.1 臭氣濃度的分析按照 GB/T 14675 的相關要求進行。
6.2.2 排放源臭氣濃度測定時,配氣員首先進行稀釋試驗,初步判定初始稀釋倍數。然後以較适宜嗅辨員開展實驗的稀釋濃度進行後續實驗。
6.2.3 環境臭氣濃度測定時,其測定結果的小組平均正解率 M 可有幾種結果,應按以下規定進行分析。
A:M1 次稀釋倍數的平均正解率小於 0.58,則停止分析,樣品臭氣濃度取小於10。
B:M1 次稀釋倍數的平均正解率小於 1 且大於 0.58,再提高稀釋倍數 10 倍,求得第二次稀釋倍數的平均正解率 M2,若 M2 小於 0.58 停止分析,按 GB/T 14675 中相關公式計算樣品臭氣濃度。
C:若 M1 次稀釋倍數的平均正解率小於 1 且大於 0.58,而第二次稀釋倍數的平均正解率 M2 雖小於 M1 但仍大於 0.58,則繼續按 10 倍梯度稀釋配氣,直到終平均正解率小於
0.58,並以相鄰的一次平均正解率爲 M1 計算臭氣濃度結果。這時公式中的 t1 爲相鄰一次的稀釋倍數。
D:M1 大於 0.58 當繼續進行樣品稀釋後出現 M2 大於 M1 的情況,說明人們對該氣體嗅覺敏感度很高,M1 的配氣濃度遠離嗅阈值,應繼續提高稀釋倍數,直到出現平均正解率 Mn 小於 Mn-1,且小於 0.58 時停止分析。
7 監測結果與記錄
7.1 對數據計算中的中間參數(M、α、Xi、X)修約至小數點後兩位,其餘均不作中間過程修約,臭氣濃度結果的小數位數隻舍不入,取整數。
7.2 現場監測採樣、樣品保存、樣品運輸、樣品交接、樣品處理和實驗室分析等内容應按規定格式認真記錄。
7.3 臭氣濃度的採樣記錄、交接記錄、嗅辨記錄、配氣記錄、臭氣濃度測定結果登記表等記錄式樣參見附錄 B。
8 質量保證與質量控制
8.1 監測人員要求
8.1.1 監測人員要求
按照 GB/T14675 中的相關要求進行。
8.1.2 嗅辨工作要求
按照 GB/T14675 中的相關要求進行。
8.2 採樣器材的準備
8.2.1 真空瓶
a)用於臭氣濃度採樣時,採樣前應採用空氣吹洗,再抽真空使用,使用後的真空瓶應及時用空氣吹洗。當使用後的真空瓶污染較嚴重時,應採用蒸沸或重鉻酸鉀洗液清洗的方法處理。具體方法參見附錄 A.1.3。
b)當有組織排放源樣品濃度過高,需對樣品進行預稀釋時,在採樣前應對真空瓶進行定容,可採用注水計量法對真空瓶定容,定容後的真空瓶應經除濕處理後再抽氣採樣。定容除濕方法參見附錄 A.1.4。
c)對新購置的真空瓶或新配置的膠塞,應進行漏氣檢查。用帶有真空表的膠塞塞緊真空瓶的大口端,抽氣減壓到壓力1.33kPa以下,放置1h後,如果瓶内壓力不超過2.66 kPa,則視爲不漏氣。
8.2.2 注射器
對新購置的注射器,應進行漏氣檢查。用水将注射器活栓潤濕後,吸入空氣至刻度 1/4 處, 用橡皮帽堵嚴進氣孔,反複把活栓推進拉出幾次,如活栓每次都回到的位置與原來位置的誤差不大於原體積的 2.5%,可視爲不漏氣。
8.3 樣品的管理
8.3.1 樣品的标識
樣品應編制性的标識碼,包括樣品編号、採樣時間、採樣地點、點位、頻次、監測項目。污染源樣品還應注明排氣筒的信息。
8.3.2 樣品的保存與運輸
a)樣品採集後應對樣品進行密封,環境樣品與污染源樣品在運輸和保存過程中應分隔放置,並防止異味污染。
b)真空瓶存放的樣品應有相應的包裝箱,防止光照和碰撞,氣袋樣品應避光保存。
c)所有的樣品均應在 17——25℃條件下進行保存。
d)進行臭氣濃度分析的樣品應在採樣後 24h 内測定。